Merapuh

Seperti kapas terhempas oleh angin

Seperti butiran debu yang tak terhiraukan

Seperti air yang mengalir,namun tak ingin terbawa  arus

Seperti bersuara tapi tak seorangpun yang mendengar

Akankah menjadi sehelai daun kering yang jatuh tertiup angin?

Akan kah menjadi pasir yang membingkai  pantai?

Akan kah menjadi  ombak yang hanya berteman dengan batu karang?

Merangkai mimpi dalam sebuah khayal

Merangkai indah dalam sebuah imajinasi

Dan kemudian merapuh…rapuh…rapuh merantai hati

Nnakhdiah

Bahagia itu Sederhana

Sebuah pelajaran hidup bahwa untuk mengerti seseorang itu sulit, kita mungkin bukan seorang psikolog atau bahkan peramal yang mampu membaca pikiran rang lain. Tapi kita lebih Hebat dari mereka, kita tak perlu ilmu khusus untuk mempelajari seseorang tapi kata “SABAR”  lah yang mampu menjelaskan semua.

Tersenyum meski disakiti jawabannya adalah sabar, Semua sulit tapi inilah hidup… Hal begitu sulit didapat akan begitu inah akhirnya.

Disini cayaha redup atau bahkan padam, Tapi diluar sana cahaya begitu terang….Ahhhh Tak mesti terang, Sebuah bulan dan bintang harus meminjam cahaya matahari dan gelapnya malam untuk bisa memancarkan sinarnya… Karena bahagia itu sederhana jika ketika mampu saling mengisi, saling melengkapi, dan saling mengerti.

Nakhdiah

I'm Never ALONE

20/12/2012… ya di penghujung tahunini, dibulan desember ini begitu banyak pelajaran yang begitu berharga buat menjalani hari-hari kedepannya.Sekalilagi, Saya bukan orang baik, tapi saya ingin menjadi lebih baik.

Terkadang kuberfikir, apa yang sebenarnya yang kita cari didunia ini, Kebahagian??? Bukan kah suatu kebahagian besar ketika melihat orang-orang yang kita sayangi bisa tersenyum lepas,  Lalu kenapa kamu malah menyakiti??? Ketika seseorang terpuruk karena tersakiti, tidakkah kausadar diluar sana atau bahkan disekitar kamu, ada orang yang begitu menyayangimu. Rumiitt… yaaah…. Karena untuk berpengaruh itu, butuh jadi orang besar.

Ada satu perkataan yang masih teringat “Tuhan tidak akan memberikan apa yang kamu inginkan, tapi Tuhan akan memberikan apa yang kamu butuhkan”, itu kata-kata yang telah keluar dari bibir indahmu, tapi kenapa kamu seakan lupa dengan janji Tuhan bahwa Tuhan akan memberikan yang terbaik buat HambaNYA. Untuk bahagia itu tidak mudah memang, tapi akan begitu indah hasilnya.

Setiap masalah akan membuat kita jauh untuk berfikiran dewasa jika kita mampu menyikapinya dengan bijaksana. Tapi ketika masalah itu datang, kadang kita seakan ingin lari dan bersembunyi… kemana saya, sama siapa saya??? Tuhaaan… rangkul aku sejenak, Ibuuu…. Kuingin bersandar dibahumu. Masihkah diluar sana ada yang peduli dengan keberadaanku…ahhh…I’m Never alone, Allahis  always with me.

Sebentar lagi pergantian tahun menuju tahun 2013, Tuhan, saya sebagai HambaMu yang berlumuran dosa, memohon maaf dan begitu bersyukur telah memberikan kebahagian, telah memberikan segalanya yang begitu berharga, meskipun kadang pahit, tapi saya yakin, ada Manis dan keindahan didepan sana. Terimakasih My RABB, Terimakasih yang takterhingga. Super Love ALLAH, love my beloved parent, Love my family.

Ttd

nakhdiah

Antara Mereka

Satu lagi pengalaman yang tidak bisa saya lupakan, membuat saya mengerti arti persodaraan, yang betul-betul membantu dengan tulus. Dan ternyata Persodaraan yang mampu merubah segalanya… sadar bahwa Cinta adalah persaudaraan.

Disini saya belajar, seorang teman yang benar benar seorang teman, seseorang yang bukan hanya ada disaat suka tapi seseorang yang ada saat duka,pada saat terpuruk.

Memang benar, tidak selamanya orang mengerti apa yang kita mau, tapi seorang teman, seorang sahabat selalu berusaha mengerti itu.

Nurul Nakhdiah belum menjadi seseorang yang baik, tapi ingin jadi yang terbaik dan belajar dari orang-orang terbaik, Nakhdiah bukan orang yang sempurna tapi ingin belaja jadi yang sempurna. Nakhdiah hanya seorang biasa tapi berkeinginan jadi Luar biasa… Selalu belajar, dari setiap pengalaman dan dari pengalaman orang lain.  Mungkin orang  tertawa dengan apa yang saya tulis, apa yang saya katakan, tapi ini sebuah doa bagi diri saya sendri, yakin Perkataan adalah doa…selalu mengatakan hal-hal baik yang jauh lebih mulia, ketimbang mengeluarkan kata-kata kasar, merupakan ciri orang yang kusam hatinya.

                                                                                                                       

17 Mei 2012

                                                                                                                       

                                                                                                                         NaKhdiAh

Hasil Diskusi Tentang Flash Kolom

HADIS KELOMPOK III

Moderator              : Sri Hasvira

Pemateri               : 1. Restu Nurhasanah Haris

                               2. Sakinah

Pertanyaan

1.    Pada flash kolom mengapa hrus menggunakan 2 metode, kering dan basah? Dan keuntungan kerugian!

2.    Apa perbedaan flash kolom dengan komatotron?

3.    Perbedaan metode kering dan basah, dan kapan digunakan?

4.    Bagaimna cara mengetahui kandungan kimia dari sampel untuk mengetahui metode yang digunakan?

Jawaban

1.    Dilihat dari karakteristik sampel, misalnya yang mengandung  minyak atsiri yang mudah menguap, maka metode yang digunakan adalah metode kering, karena jika metode basah yang digunakan ditakutkan minyak atsiri yang dikandungnya menguap. Yang kedua  dari kelarutannya, jika mudah larut digunakan metode basah.

Keuntungan dan kerugian secara umum, proses pemisahannya sederhana, tapi dia berlansung cepat, karena ada bantuan dari pemanpatan dari nitrogen.

Lebih ekonomis.

Kelebihan

Ø  pemisahan berlangsung cepat (10-15 menit).

Ø  sangat baik untuk memisahkan sedikit reaktan dari komponen utama dalam sintesa organik.

Kekurangan

Ø  menghasilkan kualitas yang sedang.

Ø  Pemisahannya tidak sesuai untuk pemisahan suatu campuran yang terdiri dari macam-macam zat.

1.    Perbedaannya yaitu berdasarkan komatotron aliran fase geraknya dipercepat dengan gaya sentifugal, sedangkan flash kolom aliran fase geraknya dipercepat dengan tekanan gas nitrogen.

2.    Dilihat dari karakteristik sampel dan kelarutan sampelnya. Misalnya minyak menguap digunakan metode basah, begitupun kelarutannya, sampel yang mudah larut digunakan metode basah.

3.    Sampel yang belum diketahui kandungan kimianya, yaitu dilakukan uji identifikasi terlebih dahulu. Adapun untuk mengetahui turunan dari senyawanya dengan melakukan elusidasi struktur.

FLASH KOLOM

LABORATORIUM FITOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKALAH

KROMATORAFI FLASH KOLOM

OLEH :

Sakinah Al-banna

Restu nur hasanah haris

Nurul Nakhdiah

Nurul Muthmainnah

Nurul Inayah

Nur Ismayani

Nurmawati

Fitria Ningrum

Fitria Salahuddin

Aulan Syahalia

Rahmawati

BAB I 

PENDAHULUAN

I. Prinsip

—  Flash kromatografi merupakan kromatografi yang teratur dengan tekanan rendah ( pada umumnya < 20 p.s.i. ) digunakan sebagai kekuatan bagi elusi bahan pelarut melalui suatu ruangan atau kolom yang lebih cepat. Ini menghasilkan kualitas yang sedang, tetapi pemisahan berlangsung cepat ( 10-15 menit ) karena penggunaan tekanan positif, biasanya 10 bar, dari tabung nitrogen. Pemisahan ini tidak sesuai untuk pemisahan suatu campuran yang terdiri dari macam-macam zat, tetapi sangat baik untuk memisahkan sedikit reaktan dari komponen utama dalam sintesa organik. Tergantung dari ukuran kolom, berapa gram sample dapat dilapisi dalam satu waktu. Metode ini dikembangkan oleh Still, W.C., Khan, M., dan Mitra, A. (J. Org. Chem., 43 (14), 2923, 1987).

Terdapat suatu pengaturan umum untuk tekanan-tekanan yang lebih kecil dari 20 p.s.i dengan control ( pengawasan ) manual pada aliran dan terdapat pengaturan tekanan-takanan yang lebih besar 50 p.s.i dengan suatu ukuran tekanan yang mengikat untuk mengukur aliran .

Keistimewaan dari kolom-kolomnya adalah panjangnya 30 sampai 45 cm , perubahan persediaan dari 250 ml ke 3000 ml dan untuk unit-unit dengan telanan yang lebih besar disediakan martel epoksi untuk keselamatan. Pembungkus kolom biasanya silica gel. Komponen-komponen ini biasanya dijaga oleh pengapit atau disekrup bersama-sama. Setidak-tidaknya, pemisahan ini harus dilakukan dibelakang pelindung keselamatan. Gelas atau kaca frits tidak digunakan pada alas kolom karena terlalu banyak volume yang macet di bawahnya. Serat kaca dan pasir tidak digunakan sebagai pengganti.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Distilasi, rekristalisasi, dan ekstraksi semua teknik penting untuk pemurnian senyawa organik. Namun teknik yang digunakan paling umum dalam penelitian organik modern adalah "flash" kromatografi.

Kromatografi flash merupakan kromatografi dengan tekanan rendah (pada umumnya <20 psi) yang digunakan sebagai kekuatan bagi elusi bahan pelarut melalui suatu ruangan atau kolom yang lebih cepat. Kualitas pemisahan sedang, tetapi dapat berlangsung cepat (10-15 menit). Pemisahan ini tidak sesuai untuk pemisahan campuran yang terdiri dari bermacam-macam zat, tetapi sangat baik untuk memisahkan sedikit reaktan dari komponen utama dalam sintesa organik.

Jenis kromatografi ini merupakan modifikasi dari kromatografi kolom gravitasi dan Kromatografi Vakum Cair (KVC) Kromatografi flash colomn atau press colomn merupakan kebalikan kromatografi kolom isap. Selain lebih cepat, kromatografi flash ini membutuhkan sampel yang relatif lebih kecil. Karena kolomnya lebih ramping dibandingkan kolom yang digunakan dalam KVC sehingga jumlah fase diam (silika gel) dan fase geraknya lebih kecil sehingga biaya yang dikeluarkan lebih sedikit pula. biasanya 1-2 g pada kolom berdiameter 5 cm. Dalam variasi yang dijelaskan di sini, material yang akan dimurnikan menguap ke silika gel pertama.

Pemisahan merupakan fungsi waktu (r) dibagi dengan luas puncak (w). Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan menggunakan corong dengan diameter tangkai corong 4 mm. Pemisahan yang terbaik pada Rf 0.35. Pelarut yang digunakan merupakan campuran 10-50% etil asetat dengan 30-60% petroleum eter atau dengan heksana. Fraksi-fraksi yang didapatkan dari pemisahan kromatografi tersebut kemudian dilakukan uji KLT. Sampel ditotolkan pada plat KLT sebanyak 5 μL untuk setiap fraksi. Dari hasil uji KLT ini fraksi-fraksi yang mengandung senyawa yang diinginkan akan teridentifikasi dan derajat pemisahan (Rf) yang dicapai pun diketahui (Clark Still, 1978).

II. Teknik

Ø  Pembungkus kolom

Sebagian besar pembungkus kolom adalah silika gel. Still menemukan ukuran partikel terbaik yaitu 40-63 mata jala. Pemisahan diberi tanda sebagai penerimaan waktu (r) dibagi dengan luas puncak (w).

Ø  Metode pembungkus kering

Metode dari Still untuk sebuah kolom dengan diameter 2 cm. Penambahan 40-63 mata jala silica gel untuk suatu kedalaman 14-15 dalam sebuah penambahan tunggal. Dengan stopclock membuka, kolom tersebut dengan perlahan-lahan ditepuk dengan tegak lurus pada suatu puncak untuk mengatur letak puncak. Penambahan 2 mm pada 50-100 mata jala pasir pada puncak pada alas flat gel. Kolom tersebut diapit untuk memekan pembungkus dan pengelusian. Bahan pelarut secara hati-hati dituangkan di atas pasir untuk mengisi kolom tersebut dengan penuh. Katup jarum pengontrol arus tersebut dubuka semua pada jarak tersebut, disesuaikan dengan kerapatan pada puncak kolom dan dilindungi dengan karet penyambung yang kuat. Klep garis udara yang utama yang mendorong kearah pengontrol arus dibuka sedikit dan sebuah jari yang ditempatkan secara tepat diatas karet tersebut. Ini akan menyebabkan tekanan di atas alas adsorben menaikkan dengan cepat dan menekan silica gel tersebut sebagai solven dipaksa dengan cepat membungkus kolom tersebut. Hal ini penting untuk menjaga tekanan sampai semua yang ada di udara dilepas dan bagian yang lebih rendah dari kolom tersebut diam, dengan cara lain kolom tersebut akan pecah dan harus dibungkus kembali.

Ø  Pembungkus basah

Dalam metode ini silica gel dibuat dalam suatu noda dan dituangkan ke dalam kolom dengan cara membuka jalan keluar. Tekanan dipasang untuk mempertahankan bahan pelarut yang keluar lewat bagian bawah dan juga membungkus kolom tersebut dengan rapat tanpa adanya pengikatan udara. Tekanan tersebut dilepaskan, stopcock ditutup, sample ditambahkan kemudian diikuti dengan prosedur elusi yang tetap.

Ø  Pompa

Untuk kebanyakkan aplikasi, udara dari sebuah penekanan angin digunakan, dan suatu pompa tidaklah diperlukkan. Ini mingkin dari sebuah silinder udara. Bagaimanapun, untuk tujuan pemisahan yang hanya memiliki dana yang minim, dua pelengkap penekan rendah telah diuji. Tekanan pompa yang lebih rendah adlah suatu pengaturan balon ganda. Suatu balon besar di tempatkan di dalam balon lain, ditutup dan dikaitkan dengan puncak kolom. Tekanan-tekanan pada 2-3 p.s.i dicapai. Tekanan tersebut tetap bagus karena volume balon tersebut lebih besar dari pada volume bahan pelarut yang digunakan. Untuk tekanan yang lebih tinggi, tergantung dari luas dan bahkan lebih dari suatu laju arus.

Ø  Penekan Gas/Udara

Penekan udara digunakan secara normal kecuali jika campuran merupakan udara/oksigen yang sensitive. Kemudian penekan nitrogen digunakan. Gas-gas ini ditekan oleh pompa yang mempunyai segel minyak, sehingga gas selalu berisi uap air minyak dalam jumlah yang kecil. Sebuah perangkap antara persediaan dan kolom tersebut dapat digunakan. Tetapi hanya digunakan jika diinginkan kemudian dihasilkan produk yang sangat tinggi. Dengan perlindingan system sesederhana mungkin.

Ø  Penambahan Sampel

Penambahan sample dapat menjadi sebuah masalah. Pada kromatografi jenis ini perlu ditempatkan sample di tempat yang setipis mungkin. Mempermudah penambahan sample dapat menggunakan corong penambahan sample, dimana sebuah corong dengan tangkai panjang dan teratur, dengan pembengkokkan pada ujung-ujung tangkai corong, dan dengan lobang 4 mm disamping bagian bawah dinding kolom. Agar ketika sample mencapai puncak atas kolom tidak terjadi gangguan pada puncaknya.

Ø  Kontrol Arus

Tujuan pengontrolan arus adalah untuk mengurangi tekanan gas berikutnya yang diperlukan adalah laju arus bahan yang sesuai dan untuk membebaskan gas yang berlebih keluar melalui suatu lubang angina. Pengontrol komersil memberikan lima pengontrol kendali dan dapat bergantian sesuai dengan keperluan untuk perbedaan luas-luas kolom dan brrubah-ubah dalam viskositas pada bahan-bahan pelarut. Bagaimanapun, jika sebuah system sederhana diperlukan pemisahan yang rutin untuk itu diperlukan pengontrol arus.

Ø  Elusi Bahan Pelarut

Pengalaman telah menunjukkan bahwa pemisahan terbaik berlangsung jika diinginkan komponen yang mempunyai suatu Rf 0.35 pada suatu silica gel lapis tipis dan tidak murni pada kurang lebih 0.15 Rf ml. system bahan pelarut yang telah ditemukan untuk bekerja dengan baik meliputi 10-50 % campuran etil asetat / 30-600C dengan petroleum eter atau dengan heksan.

Ø  Pengumpulan Dan Deteksi

Sampel lewat dengan sedemikian cepat sehingga harus ditemukan sebuah cara yang mudah untuk mengumpulkan fraksi-fraksi yang ada. Tabel 18-1 memberikan rekomendasi mengenai ukuran fraksi yang dapat dikumpulkan berdasarkan ukuran sampel dan volume kolom.

Cara penggunaan :

• Kolom dibersihkan dan dibilas dengan metanol kemudian dipasang tegak lurus pada statif.
• Adsorben dibuat dengan mancampur silika kasar dan halus dengan perbandingan 10 : 15 gram.
• Disuspensikan dengan cairan pengelusi yang akan digunakan, dimasukkan ke dalam kolom sedikit demi sedikit hingga masuk semua.
• Ditambahkan cairan pengelusi dan kran dibuka lalu aliran udara dijalankan hingga adsorben rapat
• Ekstrak yang akan dipisahkan ditimbang kemudian dilarutkan dalam cairan pengelusi dengan perbandingan tertentu.
• Kemudian dipipet dan dimasukkan ke dalam kolom secara melingkar sedikit demi sedikit hingga masuk semua.
• Aliran cairan pengelusi dijalankan, kran kolom dibuka, dan aliran udara dijalankan sehingga eluen turun sambil memisahkan komponen kimia sampel
• Elusi diteruskan hingga tetesan terakhir tidak menampakkan noda lagi jika dianalisis dengan  KLT.
• Eluen yang keluar ditampung dalam vial sebagai fraksi-fraksi.
• Fraksi yang memberikan noda Rf yang sama pada KLT disatukan sebagai fraksi.

BAB III

PENUTUP

Flash column atau flash chromatography merupakan kromatografi kolom sederhana dimana fase bergerak cepat karena penggunaan tekanan positif, biasanya 10 bar, dari tabung nitrogen. merupakan kromatografi yang teratur dengan tekanan rendah ( pada umumnya < 20 p.s.i. ) digunakan sebagai kekuatan bagi elusi bahan pelarut melalui suatu ruangan atau kolom yang lebih cepat. Ini menghasilkan kualitas yang sedang, tetapi pemisahan berlangsung cepat ( 10-15 menit )

Kromatografi flash colomn atau press colomn merupakan kebalikan kromatografi kolom isap. Cara ini digunakan untuk memisahkan komponen kimia dari bahan alam dan hasil isolasi yang belum tunggal.